神器+干货)EBSD技术在材料科学研究中的妙用

EBSD技术是材料科学的重要表征手段之一,已广泛应用于多个研究领域。从近年来重要期刊(如 Acta,MSEA,JAC,MD等)所发表文章的内容来看,EBSD表征对文章质量的提高起着重要作用。越来越多的科研青椒们感觉到现在发稍微好点(二区及其以上)的文章基本离不开EBSD技术了,所以深度挖掘EBSD的数据信息并正确利用相关理论进行分析,会让你发文章得心应手。与金相,透射,XRD,扫描等表征手段所得数据相比,EBSD数据信息量非常丰富,而且取向信息更直观,这些数据无论对于工业生产还是发表论文,都有重要作用。笔者研究EBSD技术已经有好几年了,并且也发过几篇相关的文章,颇有心得。今天笔者就带大家一起领略这一技术的“伟大”之处吧!

钛合金是航空航天的重要材料之一,但保载疲劳寿命通常要比想象的低很多,主要原因是与其它合金相比,钛合金中存在“Macrozones”(宏区)。 近10多年来,通过EBSD技术的表征发现,几乎所有的近α和α+β型钛合金中都存在 “宏区”(figure 1)。不同“宏区”中晶粒择优取向程度不同。利用EBSD技术分离“宏区”中的初生α和次生α相,发现攒簇的初生α相和次生α相的c轴有近乎一致的取向,从而造成整体具有非常锋锐的织构(figure 2)。结合EBSD技术的表征和它的加工过程,Gey将“宏区”的形成归结于2个原因:

(1)锻造过程中金属沿着轴向的流动,会使α板条的沿着流动方向排列;(2)如果高温变形过程中α与β保持Buegers关系,则随后析出的次生αs与初生α具有相同的取向;这2个原因共同导致了“宏区”的形成。然而国际学者对此观点还是比较质疑的,实际上关于“宏区”形成的真正原因有待于进一步深入研究,目前尚未达成共识。

(a)压缩后IMI834钛合金的IPF图;(b)压缩后进行热处理的IMI834钛合金的IPF图;白色和黑色的显分别表示该合金内部出现的“宏区”,IPF图下方的极图对应于“宏区”[1]。

(b)和(c)分别为分开的初生αp和次生αs的极图,(d)αs为利用Burgers关系重构的β极图[2];

“宏区”会大大降低钛合金的保载疲劳寿命,由于“宏区”内部所有晶粒的取向几乎一致,因此可以把这个整体区域看做一个大晶粒。众所周知,裂纹向前扩展的过程中,如果遇到晶界,会受到阻碍。但“宏区”整体相当于一个大晶粒,晶界阻碍作用较小,裂纹扩展的速率大大提高,从而降低了保载疲劳的寿命。另外,相较而言,“宏区”周围的晶粒与这个“大晶粒”有较大的取向差,属于“硬晶粒”,变形过程中应力更加容易集中在“宏区”内部,增加了裂纹形核的概率。Figure 3 为“宏区”内部裂纹扩展的示意图。施密特因子的计算

(a)白箭头表示“宏区”内部裂纹扩展的示意图;(b)α相c轴在参考面的投影[3];

我们知道施密特因子的计算公式为ms=cosφλ,其中φ和λ分别表示力轴与滑移面法向的夹角和力轴与滑移方向的夹角。材料的塑性变形主要通过滑移完成,施密特因子越高,滑移系启动的概率越大。EBSD在数据处理时,可得到各个滑移系的Schmid Factor图,还能够对施密特因子值进行统计,从而可以判断该合金变形启动那些滑移系。这对于做模拟计算的科研friends们大有好处。另外,塑性变形过程中,织构主要依赖滑移系和孪晶系的运动而演变,所以利用EBSD获得的施密特因子图,可用来理论解释织构的演变。例如,figure4为对Ti6242s合金柱面a和基面a滑移系的统计,可以看出柱面a滑移系在0.38~0.45之间具有更高的频率,所以该合金的锻造过程主要通过柱面a滑移的滑动完成,柱面a滑移的启动会最终导致(11-20)10-10织构的形成。

Figure 4Ti6242s的柱面a和基面a滑移的SF图和统计图,右下角为利用XRD测得的该合金的极图(这幅图为笔者的数据)。

另外,当金属材料中存在较高极密度的织构时,会造成力学性能的各向异性。这主要是因为当合金中存在某一高密度织构时,塑性变形过程中某一方向启动变形所需滑移系的难易程度是不一样的,从而导致强度和塑性的差异。Figure 5为具有T型织构的Ti60合金在RD和TD方向上测得的施密特因子统计图。可以看出,在TD方向,两种滑移的Schmid因子分布主要集中于0.1的区间,而在RD方向,柱面滑移的Schmid因子在0.4的区间有较高分布;所以TD方向的强度高于RD方向,但塑性略有降低。

LocMis的全称为Local Misorientation,KAM的全称为Kernel Average Misorientation(见figure 6)。两者名称不同,但所描述的意义却差不多,均为局部取向差;KAM或LocMis可以定性反映塑性变形的均匀化程度,数值较高的地方表示塑性变形程度较大或者缺陷密度较高。因此,在诸如应力腐蚀开裂、晶界变形协调性等研究中有广泛的应用。 (KAM)是由24个最近的相邻点组成的一个核心点,它被用来给每一个点分配一个标量值,表示它的局部取向差。EBSD中得到的KAM图可以用来计算几何位错密度,从而判断在变形过程中材料应力分布的状态。

其中μ是步长,是Burgers矢量的长度,KAMave代表所选区域的平均KAM值,其可用下面公式来计算:

利用以上两个公式就可以计算出EBSD所扫区域的几何位错密度,从而判断变形过程中材料的应力大小,几何位错密度越高,应变越大。Figure 7为AZ31B镁合金在不同循环周期下利用KAM图计算的几何位错密度值,利用这些数据可判断出在何种疲劳周期下,材料更容易断裂。

Figure 7 AZ31B镁合金在不同循环周期下利用KAM图计算几何位错密度值[5]。

金属材料,变形后加热会发生静态回复或再结晶,直接进行热加工则发生动态回复或再结晶。回复是变形晶粒内部的位错发生多边化并进一步转化为等轴亚晶的过程,多边化的过程中原来的变形晶粒内部逐渐出现亚晶界,相邻亚晶之间晶界取向差一般在2-15°之间。再结晶的驱动力是回复后未被释放的变形贮存能,其形核机制有晶界弓出机制、亚晶迁移机制和亚晶合并机制等。再结晶后相邻晶粒之间的取向差进一步增大,变成大角度晶界(大于15°)。因此,利用EBSD技术对所选代表区域的晶界进行统计,便可定性的分析材料发生的再结晶或回复程度。最后,需要补充的一点是,变形晶粒间的取向差非常小,一般在2°以下。Figure8为利用EBSD技术获得的Ti6242s合金从边部到心部的大小角晶界分布图。可以看出,在边部,大部分晶界为小角晶界,所以大多晶粒属于变形晶粒,初生αp相的球化靠应变诱发完成,而在R/2和心部位置,大角晶界分数较高,晶粒在锻造过程中发生了动态再结晶,初生αp相的球化机制为晶界迁移机制。

Figure 8 Ti6242S合金边部到心部的大小角晶界分布图;绿色的线代表小角度晶界,黑色的线代表大角度晶界(此图也是笔者的数据资料)[6]。

大小角晶界分布图除了能够判断晶粒是否发生回复和再结晶之外,还能够研究材料相变过程中是否有变体选择现象。笔者是研究钛合金的,就以钛合金举例。钛合金β→α转变时,可以生成12种不同取向的变体。通过理论计算,同一β晶内的这12种变体之间仅仅存在5类取向差,分别是10.5°、60°、60.832°、63.262°、90°。但如果在双相区热加工冷却后,取向差不集中于10°、60°、90°左右的峰或5种取向差不满足理论比例,则一定有变体选择发生。Figure 9 为Ti60合金在空冷和炉冷条件下析出的α板条之间的取向差,可以看出,有一部分晶界小于10°,这意味着在β相→α相转变过程中发生了变体选择,在β/β晶界两侧析出了许多具有小角度晶界的次生α相。

Figure 9 Ti60合金在(a)空冷、(b)炉冷条件下析出的次生α板条之间的取向差[7]

钛合金低温下呈HCP结构,其有12个滑移系,而体心立方(BCC)结构则具有48个滑移系。因此在变形尤其在冷变形该过程中,HCP结构的材料很容易启动孪晶。纯钛由于所含的合金元素较少,在室温下不含β相,所以在冷变形过程中很容易出现孪晶,这也是纯钛塑形相对较好的重要原因之一。一般来说,纯钛在变形过程中主要启动两种类型的孪晶,即{10-12}拉伸孪晶和{11-22}压缩孪晶,以实现HCP晶格调控。孪晶的启动还会造成织构变化,同时孪晶界的形成也造成了晶界强化。在EBSD技术出现之前,人们只能通过透射电镜来研究材料变形带来的孪晶,但是透射电子扫查的区域非常小,不利于材料中孪晶的大量统计。而EBSD扫查的区域与扫描电镜相当,可以对孪晶进行数目统计。通过IPF图和极图可以明显看出孪晶的取向以及孪晶会使晶粒怎么转动变形。如figure 10为纯钛板材在RD方向冷压缩后进行EBSD实验所获得的结果。可以看出,压缩后材料中{10-12}拉伸孪晶和{11-22}压缩孪晶都出现了,但两种孪晶所占百分比不一样,分别约为57%和5.9%。对A晶粒分析的结果表明:变形过程中首先形成{10-12}拉伸孪晶再出现{11-22}压缩孪晶,且变形中出现了1个{10-12}孪晶变体,5个{11-22}孪晶变体。在(0001) 极图上可看出,{10-12}孪晶偏离c轴约85°,也就是说其在变形过程中更容易形成柱面织构(c轴沿着TD方向排列),而{11-22}孪晶的分布比较杂乱,最终晶粒c轴的取向也比较分散。

(a)IPF图;(b) A晶粒中启动的孪晶类型及其变体; (d) A粒的散点(0001)极图,其中单个离散极点用与反极图相同的颜色标记[8]。

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